Process conditions of Magnesium alloys for unconventional sheet metal forming applications

Over the last years, the requirements in terms of exhaust gas emissions and fuel consumption have become stricter. It is imperative that beside the standards about limiting the pollutants released out from industry and power plants, emissions coming from engine–powered vehicles must be monitored. There are several standards, in different countries (such as Tier 3 in the US, LEV III in California, and Euro 6 rules in the EU), and all of these aims to lower vehicle emissions and further improvements in air quality [1]. Since road transport constitutes about 20 percent of the total CO2 emission, the European Union (EU) built up a legal structure with the precise aim of reducing emission and consequently the fuel consumptions. The transport sector is the only one in the EU where Greenhouse Gas (GHG) emissions are still rising [2]. Starting from the value of the fuel consumption (5 litres per 100 km) registered in the 2009, the EU has imposed mandatory targets for the average CO2 emissions of each vehicle manufacturer at 95 CO2/km within the 2021 [3]. This purpose can be reached following different strategies: (i) Reduction of vehicles weight, (ii) Downsizing of the engine parts and (iii) Improvement of fuel efficiency can be considered relevant and valid solutions. Regarding the first strategy, metal alloys with low densities, called "Light Alloys" such as Aluminium (Al), Magnesium (Mg) and Titanium (Ti) alloys, are required [3]. In fact, a weight reduction of 10% allows to obtain an improvement in terms of fuel consumption equal to about 5.5% [4,5]. In addition, it was estimated that, using 1 kg of light alloys to replace heavier materials, leads to a CO2 emission reduction of 20 kg within the life of the vehicle [4]. With reference to the third of the abovementioned approaches, also the optimization of the aerodynamic aspects represents a promising strategy: since in most cases complex geometry and small thickness of components are required, very complex shapes, which cannot always be manufactured with the conventional manufacturing techniques, are necessary. Main objectives of automotive products development include (i) increase in quality, (ii) safety and (iii) reduction of environmental impact. These objectives should be achieved in an efficient, cost effective way to optimize consumer value. Many different types of constructions, operational and processing materials are used in the automotive manufacturing chain, and their selection and proper use can have a significant impact on these objectives [6]. Supported by these technological aspects, unconventional sheet-metal forming processes (i.e. SuperPlastic Forming, SPF, and Single Point Incremental Forming, SPIF) are recurrently adopted instead of the conventional methodologies (i.e. Stamping). Furthermore, Mg alloys appear to be very attractive for several structural and biomedical applications due to their lightness and good mechanical properties associated to the properties very close to those of human bone. Moreover, Mg-based metals, including pure Mg and its alloys, are becoming increasingly popular in the medical industry due to their biodegradability [7]. For this reason, some Mg alloys could become an alternative to the other metals to manufacture prostheses, used to both fuse fractured bones and help eliminate cardiovascular problems associated with the use of stents. In fact, in addition to the excellent biodegradability, they are characterized by high biocompatibility as well as by the suitable mechanical compatibility with the human bones. As anticipated, Biometals have been used for a long time in medicine, mainly in prostheses, but also as joining elements in case of bone fractures bones or in vascular stents that are used to solve cardiovascular problems, among others. Traditionally used metals - Stainless steel and Ti alloys - have advantages (their resistance to corrosion in the physiological environment), but also disadvantages (the decrease in bone density in the proximity of the prosthesis, which decrease the bone resistance). In addition, in many cases, it is necessary to carry out a second surgery step to eliminate the material once it has fulfilled its function. In the last years, medicine, which is known to be highly conservative, is pushing the research efforts towards the direction of implant surgery requiring only one step approach: this goal was obtained after the introduction of implants and fixation supports which are biodegradable. These needs have led to considering Mg and its alloys as very promising candidates for the development of temporary, degradable implants [8]. Usually the temporary prostheses and/or medical devices are highly customized as a result of the complex geometries needed for individual patients. This aspect motivated once again investigation about unconventional techniques such as SPF and SPIF. Based on the above given accounts, Mg alloys have become very interesting for the automotive, aeronautics and biomedical fields. At this point, the actual limitation of the use of Mg and its alloys is mainly due to its mechanical and deformation properties. Fortunately, despite the low formability at room temperature resulting from its Hexagonal Close-Packed (HCP) crystal structure which has a low number of atomic slip planes, as temperature increases, additional slip systems and deformation mechanisms become active [9]. This allows a drastic increase of the material deformation properties. Furthermore, magnesium and its alloys show superplastic properties that are likely to be employed industrially. In close correlation with the abovementioned aspects, the present research activity was aimed to design both material and manufacturing process via unconventional techniques. In particular, based on an up-to-date literature review, the motivation of this research was to obtain new Mg alloys capable of competing with the commercially available Mg alloys. With respect to an innovative Mg alloy system, the attention was focused on the identification of different alloying elements able to increase the deformation capacity. Several different Mg alloys were fabricated by casting and evaluated. The screening phase was based on the comparison of the results coming from hardness (at room temperature) and tensile (at worm and high temperature) tests, aiming to the identify the best one from a formability point of view. Finally, the best performing Mg alloy (Mg-2Zn-2Ce) that we have obtained via casting was extensively investigated in superplastic conditions. At the end of the experimental campaign conducted, comparison of the results deriving from the Mg-2Zn-2Ce alloy were compared with those of the commercial AZ31B Mg alloy (deriving from the literature and, in any case, tested during the present research activity). experimental evidences showed that the new Mg-2Zn-2Ce alloy allow to obtain SuperPlastic behavior very close to the one of the AZ31B Mg alloy [10]. As anticipated, the other principal aspect investigated was represented by the sheet metal forming process design, applying a numerical/experimental approach, finalized to obtain very complex shape with high accuracy. Since the new Mg alloy developed, as documented in the chapter 3, was characterized by mechanical properties and deformation behavior very close to that of the commercial AZ31B Mg alloy, the numerical/experimental SPF process design was related to the latter Mg alloy. To obtain a sound complex component, an optimized manufacturing process involves a Finite Element (FE) modeling [11]. To correctly calibrate such a model, the adoption of a robust constitutive material models is imperative. Various constitutive models able to catch the deformation behavior of the AZ31B Mg alloys at high temperature are available in literature. The same cannot apply to the novel Mg alloy studied. In addition, the new experimental Mg alloy was obtained via casting and this aspect coupled with that of Electro Discharge Machining (EDM) for sample extraction involved prolonged time periods both in terms of casting production and extraction of the samples. For this reason, two different cases (with reference to both biomedical field and automotive application), involving SPF process, were designed considering the AZ31B Mg alloy. Numerical/experimental approach was adopted to only SPF procedure in order to design the forming process correctly and then to evaluate the capability of the material model implemented to predict the real deformation behavior of the alloy. In particular, an innovative approach was used to determine the constants of such a model: they were determined exclusively by means of bulge tests. This choice was aimed at evaluating the deformation behavior of the alloy under conditions more similar to the ones characterizing the industrial metal forming process. In the first case, our study focussed on a spherical vessel obtained via SPF. As a well-known fact, one of the most critical aspects of the components obtained by SPF is the inherent non-uniform thickness distribution after forming. The present research activity allowed to overcome this problem by exploiting a hybrid approach to the manufacture of the vessel. In fact, SPF tests were carried out starting from SPIFed samples with an optimized thickness distribution able to guarantee, at the end of SPF step, high uniformity of thickness in the most critical apical zone. Numerical analyses of SPF forming step were performed in accordance with the material model suggested by Enikeev and Kruglov [12]. In this case, comparisons in terms of dome height with respect to the forming time and thickness distribution on the spherical vessel according to the gas pressure were carried out. Furthermore, in order to optimize the thickness distribution of the final component, another important way considered was the selective Laser Heat Treatment (LHT) of the undeformed sheet before the forming step. With this aim, the effects of a selective LHT on the AZ31B Mg alloy sheet were evaluated using a numerical/experimental approach. Tests using different laser power levels of a CO2 laser and keeping the spot stationary were aimed in order to determine experimentally the microstructural evolution of the investigated alloy. In addition, the same tests were adopted to both set and to validate the numerical model for the simulation of the LHT of the samples by implementing the Miao’s constitutive material model [13]. Finally, the obtained LHTed samples were numerically and experimentally tested by means of bulge tests to produce a shape very similar to the previous one obtained coupling SPIF and SPF. Numerical analyses of SPF process were performed exploiting the Carpenter material model [14] preventively calibrated experimentally. The second case studied was a customized bioabsorbable cheekbone prostheses obtained by means of both SPF and SPIF processes. As an additional aspect to the numerical/experimental approach used for SPF manufacturing process, for the SPIF process, process parameters optimization was performed using an experimental approach based on Design of Experiments (DoE) changing the value of the main process parameters, such as Step down, Feed rate and Spindle speed. Finally, results in terms of thickness distribution, roughness and shape accuracy, coming from both SPF and SPIF processes, were compared.

Negli ultimi anni, i requisiti in termini di emissioni di gas di scarico e consumo di carburante sono diventati molto stringenti. È indispensabile che oltre alle norme sulla limitazione degli inquinanti rilasciati dall'industria e dalle centrali elettriche, le emissioni provenienti dai veicoli a motore siano monitorate. Esistono diversi standard in funzione dei diversi paesi (come il livello 3 negli Stati Uniti, il LEV III in California e le norme Euro 6 nell'UE) e tutti questi obiettivi mirano a ridurre le emissioni dei veicoli e ulteriori miglioramenti della qualità dell'aria [1]. Poiché il trasporto su strada costituisce circa il 20% delle emissioni totali di CO2, l'Unione Europea (UE) ha creato una struttura legale con l'obiettivo preciso di ridurre le emissioni e di conseguenza i consumi di carburante. Il settore dei trasporti è l'unico nell'UE in cui le emissioni di gas serra sono ancora in aumento [2]. A partire dal valore del consumo di carburante (5 litri per 100 km) registrato nel 2009, l'UE ha imposto obiettivi obbligatori per le emissioni medie di CO2 di ciascun costruttore di veicoli a 95 CO2 / km entro il 2021 [3]. Questo scopo può essere raggiunto attraverso diverse strategie quali: (i) la riduzione del peso dei veicoli, (ii) il ridimensionamento delle parti del motore ed (iii) il miglioramento dell'efficienza. Per quanto riguarda la prima strategia, sono richieste leghe metalliche a bassa densità, chiamate "leghe leggere" come le leghe di alluminio (Al), magnesio (Mg) e titanio (Ti) [3]. Infatti, una riduzione di peso del 10% consente di ottenere un miglioramento in termini di consumo di carburante pari a circa il 5,5% [4,5]. Inoltre, è stato stimato che, utilizzando 1 kg di leghe leggere per sostituire i materiali più pesanti, si ottiene una riduzione delle emissioni di CO2 di 20 kg durante la vita del veicolo [4]. Con riferimento al terzo degli approcci sopra menzionati, anche l'ottimizzazione degli aspetti aerodinamici rappresenta una strategia promettente: poiché nella maggior parte dei casi sono richiesti geometrie complesse e piccoli spessori dei componenti, forme molto complesse, che non possono sempre essere fabbricate con le tecniche di fabbricazione convenzionali , sono necessari. I principali obiettivi dello sviluppo di prodotti automobilistici comprendono: (i) l’aumento della qualità, (ii) la sicurezza e (iii) la riduzione dell'impatto ambientale. Molteplici sono gli aspetti che caratterizzano la catena di produzione automobilistica e la loro selezione e il loro corretto utilizzo possono avere un impatto significativo su questi obiettivi [6]. Supportati da questi aspetti tecnologici, vengono adottati ricorrentemente processi non convenzionali di formatura della lamiera (come per esempio la formatura superplastica, SPF e la formatura incrementale, SPIF) invece delle metodologie convenzionali (Stampaggio). Inoltre, le leghe di Mg sembrano essere molto attraenti per diverse applicazioni strutturali e biomediche per la loro leggerezza e buone proprietà meccaniche associate alle proprietà molto vicine a quelle dell'osso umano. Inoltre, i metalli a base di Mg, incluso il Mg puro e le sue leghe, stanno diventando sempre più popolari nel settore medico grazie alla loro biodegradabilità [7]. Per questo motivo, alcune leghe di Mg potrebbero diventare un'alternativa agli altri metalli per la realizzazione di protesi, usate sia per ricongiungere ossa fratturate sia per aiutare ad eliminare i problemi cardiovascolari associati all'uso degli stent. Infatti, oltre all'eccellente biodegradabilità, sono caratterizzati da un'elevata biocompatibilità e dall'adeguata compatibilità meccanica con le ossa umane. I metalli usati tradizionalmente - acciaio inossidabile e leghe di Ti - presentano vantaggi (la loro resistenza alla corrosione nell'ambiente fisiologico), ma anche svantaggi (riduzione della densità ossea in prossimità della protesi, che diminuisce la resistenza ossea). Inoltre, in molti casi, è necessario eseguire un secondo step chirurgico per eliminare il materiale una volta che ha adempiuto alla sua funzione. Negli ultimi anni, la medicina, che è nota per essere altamente conservativa, sta spingendo gli sforzi di ricerca verso la direzione della chirurgia implantare che richiede un solo step chirurgico: questo obiettivo è stato raggiunto dopo l'introduzione di impianti e supporti di fissazione biodegradabili. Queste esigenze hanno portato a pensare al Mg e le sue leghe come candidati molto promettenti per lo sviluppo di impianti temporanei e degradabili [8]. Di solito le protesi provvisorie e/o i dispositivi medici sono altamente personalizzati a causa delle complesse geometrie necessarie per i singoli pazienti. Questo aspetto ha motivato ancora di più le indagini su tecniche non convenzionali come SPF e SPIF. Sulla base di tali osservazioni, le leghe Mg sono diventate molto interessanti per i settori automobilistico, aeronautico e biomedico. A questo punto, l'effettiva limitazione dell'uso di Mg e delle sue leghe è principalmente dovuta alle sue proprietà meccaniche e di deformazione. Fortunatamente, nonostante la bassa formabilità a temperatura ambiente derivante dalla sua struttura cristallina HCP (Hexagonal Close-Packed) che ha un basso numero di piani di scorrimento, con l'aumentare della temperatura, diventano attivi sistemi di scorrimento aggiuntivi e meccanismi di deformazione [9]. Ciò consente un drastico aumento delle proprietà di deformazione del materiale. Inoltre, il Mg e le sue leghe mostrano proprietà superplastiche che possono essere impiegate industrialmente. In stretta correlazione con gli aspetti sopra menzionati, la presente attività di ricerca mirava a progettare sia il materiale che il processo di fabbricazione attraverso tecniche non convenzionali. In particolare, sulla base di una revisione aggiornata della letteratura, la motivazione di questa ricerca era di ottenere nuove leghe Mg in grado di competere con le leghe Mg disponibili in commercio. Per quanto riguarda un innovativo sistema in lega Mg, l'attenzione è stata focalizzata sull'identificazione di diversi elementi di lega in grado di aumentare la capacità di deformazione. Diverse leghe di Mg sono state fabbricate mediante colata e valutate. La fase di screening si è basata sul confronto dei risultati provenienti dalle prove di durezza (a temperatura ambiente) e di trazione (a vite senza fine e ad alta temperatura), con l'obiettivo di identificare il migliore dal punto di vista della formabilità. Infine, la lega a base di Mg con le migliori prestazioni (Mg-2Zn-2Ce) ottenuta è stata ampiamente studiata in condizioni superplastiche. Al termine della campagna sperimentale condotta, i risultati derivanti dalla lega Mg-2Zn-2Ce sono stati confrontati con quelli della lega commerciale AZ31B Mg (derivante dalla letteratura e, comunque, testati durante la presente attività di ricerca) . Evidenze sperimentali hanno mostrato che la nuova lega Mg-2Zn-2Ce consente di ottenere un comportamento Superplastico molto vicino a quello della lega AZ31B Mg [10]. Come anticipato, l'altro importante aspetto esaminato è stato rappresentato dalla progettazione del processo di formatura della lamiera, applicando un approccio numerico/sperimentale, finalizzato ad ottenere una forma molto complessa e con elevata precisione. Per ottenere un componente sano e complesso, un processo di produzione ottimizzato prevede una modellazione agli elementi finiti (FE) [11]. Per calibrare correttamente tale modello, è indispensabile l'adozione di modelli robusti di materiale costitutivo. In letteratura sono disponibili vari modelli costitutivi in grado di catturare il comportamento di deformazione delle leghe di Mg AZ31B ad alta temperatura. Lo stesso non può valere per la nuova lega Mg studiata. Inoltre, la nuova lega sperimentale Mg è stata ottenuta mediante colata e questo aspetto accoppiato a quello dell'Electro Discharge Machining (EDM) per l'estrazione dei campioni ha comportato periodi di tempo prolungati sia in termini di produzione di colata che di estrazione dei campioni. Per questo motivo, due diversi casi di studio (con riferimento sia al campo biomedico che all'applicazione automobilistica), che coinvolgono il processo SPF, sono stati progettati considerando la lega AZ31B Mg. L'approccio numerico/sperimentale è stato adottato solo per la procedura SPF al fine di progettare correttamente il processo di formatura e quindi valutare la capacità del modello di materiale implementato per prevedere il reale comportamento di deformazione della lega. In particolare, è stato utilizzato un approccio innovativo per determinare le costanti di tale modello: sono state determinate esclusivamente mediante test di rigonfiamento. Questa scelta era volta a valutare il comportamento deformativo della lega in condizioni più simili a quelle che caratterizzano il processo di formatura dei metalli industriale. Nel primo caso, lo studio si è concentrato su un recipiente sferico ottenuto tramite SPF. Come noto, uno degli aspetti più critici dei componenti ottenuti da SPF è la distribuzione intrinseca dello spessore non uniforme dopo la formatura. La presente attività di ricerca ha permesso di superare questo problema sfruttando un approccio ibrido. Infatti, i test SPF sono stati effettuati partendo da campioni SPIFed con una distribuzione dello spessore ottimizzata in grado di garantire, al termine della fase SPF, un'elevata uniformità di spessore nella zona apicale più critica. Sono state eseguite analisi numeriche della fase di formatura di SPF secondo il modello costitutivo del materiale suggerito da Enikeev e Kruglov [12]. In questo caso, sono stati effettuati confronti in termini di altezza della cupola rispetto al tempo di formatura e alla distribuzione dello spessore sul vaso sferico in base alla pressione del gas. Inoltre, al fine di ottimizzare la distribuzione dello spessore del componente finale, un altro modo importante considerato è stato il trattamento termico laser selettivo (LHT) della lamiera prima della fase di formatura. Con questo obiettivo, gli effetti di un LHT selettivo sul foglio di lega AZ31B Mg sono stati valutati usando un approccio numerico/sperimentale. I test che utilizzavano diversi livelli di potenza laser di un laser CO2 e che mantenevano il punto fermo erano finalizzati a determinare sperimentalmente l'evoluzione microstrutturale della lega studiata. Inoltre, sono stati adottati gli stessi test sia per impostare che per convalidare il modello numerico per la simulazione dell'LHT dei campioni implementando il modello costitutivo del materiale di Miao [13]. Infine, i campioni LHTed ottenuti sono stati testati numericamente e sperimentalmente mediante test di espansione libera per produrre una forma molto simile alla precedente ottenuta accoppiando SPIF e SPF. Sono state eseguite analisi numeriche del processo SPF sfruttando il modello del materiale di Carpenter [14] preventivamente calibrato sperimentalmente. Il secondo caso studiato è stato quello di una protesi di zigomo bioassorbibile personalizzata ottenuta mediante processi SPF e SPIF. Come ulteriore aspetto dell'approccio numerico/sperimentale utilizzato per il processo di produzione SPF, per il processo SPIF, l'ottimizzazione dei parametri di processo è stata eseguita utilizzando un approccio sperimentale basato su Design of Experiments (DoE) che modifica il valore dei principali parametri di processo, come Step, velocità di avanzamento e velocità di rotazione del mandrino. Infine, sono stati confrontati i risultati in termini di distribuzione dello spessore, rugosità e precisione della forma, provenienti da entrambi i processi SPF e SPIF.